綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測與成分分析
生物柴油 (Biodiesel)，一般是指以可再生資源如植物油、動物油脂等為原料合成的長鏈脂肪酸甲酯，通過與甘油酯分解而制得的與石油柴油成分類似的液體燃料。通常與傳統(tǒng)石化柴油以一定比例混合后使用，對于改善傳統(tǒng)柴油車尾氣中烴類、一氧化碳和黑煙排放效果明顯。[1]
單?；视王ナ巧锊裼妥鰹樘娲剂蠒r(shí)常見的雜質(zhì)成分之一，它會在燃油過濾器中產(chǎn)生阻塞，因此歐洲標(biāo)準(zhǔn) UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的最大濃度不得超過 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術(shù)以往較少用于石化和生物燃料的分析，但實(shí)際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復(fù)雜型的樣品，尤其當(dāng)分析目標(biāo)是一類化合物而非單一物質(zhì)成分時(shí)，適用性尤其顯著。
HPTLC 分析樣品中的所有化合物最終都儲存在板上，可以直接進(jìn)行定量分析，也可以與其他檢測器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測器)，單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法，HPTLC 單板運(yùn)行和原位檢測的實(shí)現(xiàn)形式則不必?fù)?dān)心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應(yīng)。
應(yīng)用實(shí)例：生物柴油中單酰甘油酯的測定
一次展開: 100% 叔丁基甲基醚：展距 40 mm
二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1：展距 60 mm
三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 ：展距 90 mm
顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液
檢測: 366nm熒光模式掃描，0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+)
檢測結(jié)果：
1. 掃描結(jié)果顯示 BX 的主要的化學(xué)類別，可見圖 1：
（圖1）
2. 掃描結(jié)果顯示單?；视王サ目偡迕娣e，隨著 BX 中 B100 的比例而增加，如 B5 和 B20 的掃描結(jié)果對比可見圖 2：
（圖2）
3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單?；视王プV帶? (16 – 20mm) 轉(zhuǎn)移至 ESI-MS，并與相應(yīng)的油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較，MS 信號：m/z 379.3 處的質(zhì)量信號 (油酸甘油酯) 是分析樣品中最豐富的信號，結(jié)果見圖 3。
（圖3）
4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對應(yīng)的其他離子， 因此，可以獲得 BX 中相應(yīng)單?；视王サ闹舅嶙V，有助于識別生物柴油中脂質(zhì)的來源 (即植物油、動物油、廢棄食用油)，除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外，也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫對比鑒別脂質(zhì)來源，部分高效薄層色譜電子對照圖譜可見圖4。
（圖4）
結(jié)論：HPTLC 應(yīng)用于生物柴油樣品分析，可定量，可研發(fā)，簡便快速且信息豐富。
參考文獻(xiàn)：
[1] 新浪財(cái)經(jīng)，2024 年 1 月 11 日 08:00，E 能圈；
[2] CAMAG 應(yīng)用通訊，CBS 114。
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