以結(jié)晶應(yīng)對(duì)電池研發(fā)的關(guān)鍵挑戰(zhàn)，以有色電池鹽為例
近年電動(dòng)汽車市場增長迅速，采用電動(dòng)汽車已被視為減少交通工具溫室氣體排放的關(guān)鍵因素。電動(dòng)汽車的關(guān)鍵部件是鋰離子電池(LIB)。然而，鋰離子電池排放的溫室氣體最多可占電動(dòng)汽車排放總量的三分之一。因此，目前正在進(jìn)行大量研究，以提高鋰離子電池的比能以及從廢舊鋰離子電池中回收金屬，從而改善電動(dòng)汽車的總體成本和對(duì)環(huán)境的影響。
在電池研發(fā)當(dāng)中，溶解度是設(shè)計(jì)和優(yōu)化回收工藝的一個(gè)重要特性。而結(jié)晶是一種有效的分離和提純方法，可用于回收純凈的無機(jī)材料，從而實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用并減少對(duì)原材料的需求。
應(yīng)用案例：有色電池鹽
方法：Technobis 專業(yè)的結(jié)晶研究儀器 – Crystalline 是使用熱變量法有效收集和分析溶解度數(shù)據(jù)的理想工具。將粉末狀水合鹽稱量到 8 ml 結(jié)晶瓶中，然后加入 3 ml 去離子水。樣品配有頂置鉤形攪拌器。樣品以 0.1 oC/min 的速度加熱至 70 oC，然后保持 10 分鐘以達(dá)到平衡，再以 0.1 oC/min 的速度冷卻至 5 oC。利用 Crystalline 高分辨率相機(jī)和新型粒子檢測技術(shù)，可以在有色和較暗的樣品中采集清點(diǎn)和濁點(diǎn)，這在以前是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。但利用這項(xiàng)技術(shù)，我們能夠收集硫酸銅和硫酸鎳的溶解度和析出曲線。
結(jié)果：收集了五水硫酸銅的多個(gè)清點(diǎn)和濁點(diǎn)，從而繪制出溶解度和 MSZW 曲線。在很寬的溫度范圍內(nèi)，溶解度逐漸增加。研究發(fā)現(xiàn)，MSZW 的寬度非常窄，約為 8oC。這對(duì)擴(kuò)大規(guī)模生產(chǎn)特定晶型提出了挑戰(zhàn)。利用高分辨率照相機(jī)，我們能夠捕捉到自發(fā)成核和隨后的晶體生長過程，從而獲得金字塔形晶體。
圖 1：利用圖像和粒子計(jì)數(shù)檢測到的清點(diǎn)和濁點(diǎn)
收集了六水硫酸鎳的幾個(gè)濃度清點(diǎn)，并繪制了溶解度曲線。還檢測到了濁點(diǎn)，但數(shù)據(jù)點(diǎn)并不匹配。通過圖像分析，我們可以觀察到兩種不同的形態(tài)：針狀和金字塔狀。據(jù)觀察，不同的硫酸鎳水合物具有不同的晶體形態(tài)。研究發(fā)現(xiàn)，溫度低于 31.5oC時(shí)，硫酸鎳會(huì)以正交七水合物形式結(jié)晶，高于 31.5oC時(shí)，則會(huì)以四水合物/六水合物形式結(jié)晶。因此，不同的結(jié)晶行為可歸因于硫酸鎳形成了不同的水合形式。
圖 2：硫酸鎳和硫酸銅的溶解度和超溶解度曲線
從以上可以看到，利用 Technobis Crystalline，可以收集有色化合物的溶解度、蛻變區(qū)以及捕捉結(jié)晶的第一時(shí)刻和晶體形態(tài)，為結(jié)晶開發(fā)提供寶貴的信息，結(jié)晶技術(shù)在電池研發(fā)領(lǐng)域有十分大的潛力。
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